الملخص
مع التطبيق الإلزامي لتوجيه RoHS 2.0 المُعدّل (الاتحاد الأوروبي) 2015/863 منذ 22 يوليو 2019، أُضيفت أربعة أنواع من الفثالات إلى قائمة المواد المحظورة، مُكمّلةً المواد الست المحظورة الأصلية (الرصاص، والكادميوم، والزئبق، والكروم سداسي التكافؤ، وثنائي الفينيل متعدد البروم، وإيثرات ثنائي الفينيل متعدد البروم). ولتلبية الحاجة المُلحة إلى فحص سريع ودقيق لهذه الفثالات في المعدات الكهربائية والإلكترونية، LISUN وقد طورت المجموعة EDX-4 معدات اختبار ROHS 2.0، وهو نظام مخصص يعتمد على تقنية الامتزاز بالتحلل الحراري. تُقدم هذه الدراسة بشكل منهجي التركيب والمعايير التقنية والطرق التجريبية والتحقق من الأداء وحالات التطبيق النموذجية لـ EDX-4 النظام. تُظهر النتائج أن الجهاز يحقق حدًا أدنى للكشف يبلغ 25 جزءًا في المليون (3 × نسبة الإشارة إلى الضوضاء)، ومعامل ارتباط خطي (R²) > 0.998، وانحرافًا معياريًا نسبيًا (RSD) بنسبة 5.24%، متفوقًا بذلك على الطرق التقليدية مثل PY+GC-MS (حد الكشف 50 جزءًا في المليون). لا يتطلب الجهاز معالجة كيميائية مسبقة، ويدعم أخذ العينات الصلبة/السائلة مباشرةً، ويُجري اختبار عينة واحدة في 20 دقيقة، مُلبيًا بذلك احتياجات الفحص السريع للمؤسسات في قطاعات مثل الإلكترونيات والألعاب والأجهزة الطبية.
1. مقدمة
يُعد توجيه تقييد المواد الخطرة (RoHS) إطارًا تنظيميًا أساسيًا لحماية البيئة وصحة الإنسان في الاتحاد الأوروبي، ويستهدف المواد الخطرة في المعدات الكهربائية والإلكترونية. في 4 يونيو/حزيران 2015، أصدرت الجريدة الرسمية للاتحاد الأوروبي التوجيه RoHS 2.0 (EU) 2015/863، الذي وسّع قائمة المواد المحظورة بإضافة أربعة فثالات: فثالات ثنائي (2-إيثيل هكسيل) (DEHP)، وفثالات بوتيل بنزيل (BBP)، وفثالات ثنائي بوتيل (DBP)، وفثالات ثنائي إيزوبوتيل (DIBP) (الجدول 1). تُستخدم هذه الفثالات على نطاق واسع كمُلَيِّنات في بلاستيك البولي فينيل كلوريد (PVC)، والطلاءات، والمواد اللاصقة في المعدات الكهربائية والإلكترونية، ولكنها تُشكِّل مخاطر اختلال الغدد الصماء والتسمم الإنجابي.
بالنسبة للشركات المُصدّرة إلى الاتحاد الأوروبي، يتطلب الامتثال لمعايير RoHS 2.0 فحصًا فعّالًا لهذه الفثالات الأربعة. تعاني طرق الكشف التقليدية (مثل الاستخلاص بالموجات فوق الصوتية - كروماتوغرافيا الغاز-مطياف الكتلة) من عيوب مثل المعالجة المسبقة المعقدة، ودورات الاختبار الطويلة، ومحدودية قابلية التطبيق على البوليمرات القابلة للذوبان (70% فقط من العينات). ولمواجهة هذه التحديات، LISUN أطلقت المجموعة EDX-4 جهاز اختبار ROHS 2.0، الذي يجمع بين تقنية الامتزاز بالتحلل الحراري وكروماتوغرافيا الغاز (GC) لتمكين فحص سريع وعالي الإنتاجية. توضح هذه الورقة الخصائص التقنية وأداء هذا الجهاز.
ملخص الفثالات الأربعة المستهدفة وتطبيقاتها في مجال الهندسة الكهربائية والإلكترونية في الجدول 1.
| اسم المادة | حالة NO. | التطبيقات الرئيسية في المعدات الكهربائية والإلكترونية |
| ثنائي (2-إيثيل هكسيل) فثالات (DEHP) | 117-81-7 | مُلَيِّن للبولي فينيل كلوريد (العوازل في الكابلات/الأسلاك)؛ إلكتروليت في السيراميك/المكثفات |
| بوتيل بنزيل فثالات (BBP) | 85-68-7 | مُليّن مُشترك للبولي فينيل كلوريد (الكابلات، والمقابس، والأنابيب)؛ إضافات في الدهانات/الغراء |
| ثنائي بيوتيل فثالات (DBP) | 84-74-2 | مُليّن لأرضيات البولي فينيل كلوريد؛ موجود في الجلود الاصطناعية والأحبار والمواد المانعة للتسرب |
| فثالات ثنائي إيزوبوتيل (DIBP) | 84-69-5 | بديل لـ DBP؛ مُليّن لـ PVC، وراتنجات السليلوز، والمطاط النتريلي |
استخدم EDX-4 يعد النظام حلاً متكاملاً يتكون من 12 مكونًا أساسيًا، يغطي تحليل العينات بالحرارة، والفصل، والكشف، وتحليل البيانات (الجدول 2).
| اسم المنتج | نموذج المواصفات | الكمية | ملاحظات |
| أ. جهاز الامتزاز بالتحلل الحراري | - وحدة تسخين سيراميكية؛ - زيادة درجة الحرارة المحددة من قبل المستخدم؛ - برنامج التحكم في جانب الكمبيوتر؛ - نظام التعطيل/التخميد |
1 SET | نسخة EDG |
| ب. كروماتوجراف الغاز (GC) | - FID (كاشف تأين اللهب)؛ - نظام أخذ العينات الشعرية؛ – SSL (منفذ حقن سبليت / سبليتليس) |
1 SET | كاشف FID للحساسية العالية |
| ج. عمود كروماتوغرافي خاص | عمود شعري مستورد بطول 15 مترًا | 1 SET | الكشف المتزامن عن 4 فثالات |
| طاولات اجتماعات / عمل | إنشاء تقرير الاختبار بنقرة واحدة | 1 SET | معالجة البيانات وإعداد التقارير |
| ميزان الكتروني | سويسرا بريسا 1/10000 الرصيد | 1 SET | وزن العينة |
| 4 أنواع من معايير الفثالات | - 4×1مل 1000 جزء في المليون من المعايير المختلطة؛ - زجاجات زجاجية + أغطية تفلون؛ – زجاجة مذيب + غشاء مانع للتسرب |
1 SET | معايير المعايرة |
| المواد الاستهلاكية | - 100 أنبوب حقن الكوارتز؛ - أكمام الكوارتز/الصوف؛ - N-هكسان؛ – قفازات النتريل/ورق الوزن |
1 SET | عملية روتينية |
| مولد الهيدروجين عالي النقاء | 0-300 مل/دقيقة، 0.3 ميجا باسكال | 1 SET | إمداد الوقود FID |
| مولد هواء عالي النقاء | 0-2000 مل/دقيقة، 0.45 ميجا باسكال | 1 SET | إمداد مؤكسد FID |
| اسطوانة النيتروجين | نقاء 99.999% + صمام تخفيض الضغط | 1 SET | مقدم من قبل المستخدم (غاز الناقل) |
| ثلاجة قياسية | لتخزين العينات القياسية | 1 SET | مقدم من قبل المستخدم |
| الحاسوب | كمبيوتر مكتبي تجاري | 1 SET | التحكم في المعدات |
وحدة التحلل الحراري ضرورية لتبخير العينات بسرعة دون معالجة مسبقة. معاييرها الرئيسية هي:
• نطاق درجة الحرارة: من درجة حرارة الغرفة (RT) إلى 450 درجة مئوية (زيادة 1 درجة مئوية)؛
• معدل التسخين: >500 درجة مئوية/دقيقة (أنبوب التحلل الحراري Φ6)؛
• وقت التحلل الحراري/التطهير: 0.01–99.99 دقيقة (زيادة قدرها 0.01 دقيقة)؛
• تدفق التطهير/التقسيم: 10-200 مل/دقيقة؛
• درجة حرارة الشيخوخة/التنظيف: RT إلى 450 درجة مئوية (اختياري).
يضمن جهاز GC الفصل الفعال للفثالات الأربعة، مع مواصفات تشمل:
• نطاق التحكم في درجة الحرارة: من +5 درجة مئوية إلى 400 درجة مئوية (فرن عمودي)؛
• خيار درجة الحرارة المنخفضة للغاية: تصل إلى -80 درجة مئوية (للمواد منخفضة الغليان)؛
• التحكم في الغاز: مقياس تدفق عالي الدقة (تصور واضح للتدفق)؛
• تشخيص الأخطاء: الكشف في الوقت الحقيقي لاستكشاف الأخطاء وإصلاحها بسرعة؛
• نظام الحقن: مقسم/غير مقسم (مرن للعينات الصلبة/السائلة).
يوفر جهاز FID اكتشافًا عالي الحساسية للمركبات العضوية، مع المعلمات التالية:
• حد الكشف: ≤5×10⁻¹² جم/ثانية (ن-هيكساديكان)؛
• ضوضاء خط الأساس: ≤6×10⁻¹²A/H؛
• نطاق الخطية: ≥10⁵؛
• وقت الاستقرار: <0.5 ساعة؛
• سهولة التفكيك (لتنظيف الفوهة/استبدالها).
على عكس الطرق التقليدية التي تتطلب الاستخلاص الكيميائي، EDX-4 لا يحتاج النظام إلى معالجة مسبقة:
• بالنسبة للعينات الصلبة: قم بقطع <5 ملغ من العينة، وضعها في أنبوب كوارتز مقاس 2.5 سم، ثم ثبت كلا الطرفين بصوف الكوارتز؛
• بالنسبة للعينات السائلة: قم بحقن 1 ميكرولتر مباشرة في نظام أخذ العينات.
تم إدراج الظروف المثلى لفحص الفثالات في الجدول 3، وتم تلخيص أوقات الاحتفاظ بالفثالات الأربعة في الجدول 4.
| معامل | الضبط |
|---|---|
| ارتفاع درجة حرارة التحلل الحراري | 200 درجة مئوية → 450 درجة مئوية |
| وقت التحلل الحراري الدقيق | 2 دقائق |
| طريقة أخذ العينات | حقنة مقسمة |
| درجة حرارة منفذ الحقن | 250 درجة مئوية |
| كاشف درجة حرارة FID | 300 درجة مئوية |
| منحدر فرن العمود | 50 درجة مئوية (انتظر دقيقة واحدة) → 1 درجة مئوية (450 درجة مئوية/دقيقة، انتظر 20 دقائق) |
| الغاز الناقل | النيتروجين (نقاء 99.999%) |
| اسم المادة | اختصار | وقت الاحتفاظ (دقيقة) | نطاق النافذة الزمنية (الدقيقة) |
|---|---|---|---|
| Diisobutyl فثاليت | DIBP | 8.524 | 0.05 |
| ديبوتيل فثالات | DBP | 9.041 | 0.05 |
| بوتيل بنزيل فثاليت | BBP | 10.941 | 0.05 |
| ثنائي (2-إيثيل هكسيل) فثالات | DEHP | 11.949 | 0.05 |
للتحقق من الخطية، حُضِّرت محاليل DIBP القياسية (50، 100، 250، 500، 1000 جزء في المليون). ورُسِمَت مساحة الذروة (الإحداثي، A) مُقابل التركيز (الإحداثي، جزء في المليون)، وحُسِبَت المعادلة الخطية ومعامل الارتباط.
الجدول 5: ارتفاع الذروة ومساحة الذروة لحلول DIBP القياسية
| التركيز (جزء في المليون) | ارتفاع الذروة (بيكو أمبير) | منطقة الذروة (أ) |
|---|---|---|
| 50 | 2038.7 | 8472.5 |
| 100 | 2829.6 | 12607.7 |
| 250 | 5720.6 | 24674.0 |
| 500 | 12090.8 | 53037.4 |
| 1000 | 24747.2 | 120759.3 |
كانت المعادلة الخطية لـ DIBP هي y = 0.00851004x (y = مساحة الذروة، x = التركيز)، مع معامل ارتباط (R²) قدره 0.998023. يشير هذا إلى علاقة خطية ممتازة بين التركيز ومساحة الذروة، مما يُلبي المتطلبات الكمية للفحص.
تم حساب الحد الأدنى للكشف (MDL) بناءً على نسبة الإشارة إلى الضوضاء (S/N = 3) × 3. بلغ الحد الأدنى للكشف لكل من الفثالات الأربعة 25 جزءًا في المليون، وهو أقل بنسبة 50% من الحد الأقصى للكشف التقليدي بتقنية PY+GC-MS (50 جزءًا في المليون). تضمن هذه الحساسية العالية أن EDX-4 يمكن للنظام اكتشاف آثار الفثالات، وتجنب النتائج السلبية الخاطئة في اختبارات الامتثال.
تم تقييم قابلية التكرار باختبار محلول قياسي من ثنائي فوسفات ثنائي الصوديوم بتركيز ٢٥ جزءًا في المليون أربع مرات. حُسب الانحراف المعياري النسبي (RSD) لارتفاع الذروة ومساحتها لتقييم الدقة (الجدول ٦).
الجدول 6: نتائج اختبار التكرار (25 جزء في المليون من DIBP)
| رقم الاختبار | ارتفاع الذروة (بيكو أمبير) | منطقة الذروة (أ) |
|---|---|---|
| 1 | 944.8 | 3484.2 |
| 2 | 1007.3 | 3638.8 |
| 3 | 903.2 | 3167.9 |
| 4 | 1205.6 | 4227.6 |
| تحديد وضع اللاجئ (٪) | 5.24 | 5.24 |
إن RSD البالغ 5.24% أقل بكثير من عتبة قبول الصناعة (RSD < 10%)، مما يدل على الدقة العالية والاستقرار EDX-4 نظام.
عمود الكروماتوغرافيا الخاص بطول 15 مترًا في EDX-4 يُمكّن النظام من الفصل التام للفثالات الأربعة. يُظهر كروماتوغرام المخاليط القياسية أربع قمم مميزة دون أي تداخل، وهي: DIBP (8.524 دقيقة)، وDBP (9.041 دقيقة)، وBBP (10.941 دقيقة)، وDEHP (11.949 دقيقة). تضمن الفترة الزمنية الضيقة (0.05 دقيقة) تحديدًا دقيقًا للقمم، مما يمنع التداخل بين المواد.
4. حالات التطبيق النموذجية
استخدم EDX-4 تُستخدم معدات اختبار ROHS 2.0 على نطاق واسع في صناعات مثل الإلكترونيات، والألعاب، والأجهزة الطبية، والتغليف. يُلخص الجدول 7 أربع حالات تطبيقية نموذجية.
الجدول 7: حالات التطبيق النموذجية EDX-4 معدات اختبار ROHS 2.0
| الكيسات | حلول | سيناريو التطبيق | طريقة أخذ العينات | عنصر الكشف |
|---|---|---|---|---|
| 1 | تصنيع سماعات الرأس | اختبار حبيبات PVC الخضراء لقذائف سماعات الرأس البلاستيكية (علامة تجارية عالمية OEM) | أخذ العينات الصلبة المباشرة | 4 فثالات RoHS (فحص الامتثال) |
| 2 | تصدير شاحن الهاتف المحمول | اختبار مسحوق PVC الأبيض في أجهزة الشحن (تصدير الاتحاد الأوروبي) | أخذ العينات الصلبة المباشرة | الفثالات من النوع الأول أ |
| 3 | إنتاج الهواتف المحمولة | اختبار المواد البوليمرية للوحات الخلفية للهواتف (تصدير الاتحاد الأوروبي) | أخذ العينات الصلبة المباشرة | 22 فثالات (فحص ممتد) |
| 4 | التحقق الأعمى من العينة | معيار مختلط مُجهز من قبل العميل (4 فثالات) | أخذ عينات السوائل المباشرة | التحليل الكمي لأربعة فثالات |
في جميع الحالات ، فإن EDX-4 أكمل النظام اختباره خلال ٢٠ دقيقة لكل عينة، وكانت النتائج متوافقة مع الطرق المرجعية (مثل GC-MS). وهذا يؤكد موثوقيته في فحص الامتثال على مستوى المؤسسة.
5. اختتام
استخدم LISUN EDX-4 معدات اختبار ROHS 2.0 يوفر حلاً فعالاً للغاية لفحص الفثالات السريع، متجاوزًا بذلك قيود الطرق التقليدية. ومن أهم مزاياه:
• لا يوجد معالجة كيميائية مسبقة: يدعم أخذ العينات الصلبة/السائلة المباشرة، مما يبسط العمليات ويقلل من وقت الدورة (20 دقيقة/عينة)؛
• قابلية تطبيق العينة بنسبة 100%: متوافق مع البوليمرات القابلة للذوبان، والقابلة للذوبان قليلاً، وغير القابلة للذوبان (مقابل 70% للطرق الكيميائية)؛
• متطلبات تشغيلية منخفضة: لا حاجة إلى مختبر احترافي أو تقييم للأثر البيئي (لا ينتج عنه غاز/سوائل نفايات)؛
• أداء ممتاز: MDL 25 جزء في المليون، R² > 0.998، وRSD = 5.24%، مما يلبي متطلبات الامتثال لـ RoHS 2.0؛
• تطبيق صناعي واسع: مناسب للإلكترونيات والألعاب والأجهزة الطبية وغيرها من المجالات.
بالنسبة للمؤسسات التي تهدف إلى الامتثال لمعايير RoHS 2.0، EDX-4 النظام أداة فعّالة من حيث التكلفة وموثوقة. معلومات المنتج التفصيلية متوفرة على الرابط: https://www.lisungroup.com/products/environmental-test-chamber/5626.html.
العلامات:EDX-4لن يتم نشر عنوان بريدك الإلكتروني. الحقول الإلزامية مشار إليها *